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技術文章

XRF檢測儀要求整個實驗過程中要嚴格控制污染

更新時間：2022-11-29

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　　XRF檢測儀器空白與樣品所用試劑的純度和容器的潔凈度有關。再加之，鉛廣泛分布于自然界。因此，鉛的檢測是易污染、*低的痕量分析，空白越低，準確度越高。所以，要求整個實驗空白要很低，實驗過程中要嚴格控制污染。

　　1.實驗用水應符合GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》二級水的要求。

　　2.實驗試劑應使用優級純，如果沒有符合純度要求的試劑，可采用化學法進行提純，但是在提純過程中，要注意避免溶劑二次沾污的可能性，同時實驗選用的試劑，還應以不沾污待測元素為基準(在實驗中，如果在儀器靈敏度范圍內檢測不出待測元素的吸收信號，就可認為所選用的試劑不沾污待測元素)。

　　3.實驗所用的玻璃儀器要用酸浸泡，其他設備也要盡可能的潔凈。玻璃儀器如急用，可用10%20%硝酸煮沸1小時，然后用自來水沖凈，再用去離子水沖凈。這里需要注意的是，浸泡器材的硝酸溶液不能長期反復使用，因長期使用使溶液中鉛等雜質增多，反而造成污染。

　　XRF檢測儀器采用石墨爐原子吸收光譜法測定醬油中鉛元素，需要對樣品進行預處理，即樣品的消化。樣品的消化方法很多，筆者采用的是濕消解法，在濕法消解醬油樣品時，要注意以下幾點：

　　1.使用的試劑如硝酸、高氯酸都具有腐蝕性，比較危險，且在實驗過程中會產生大量酸霧和煙。因此，消解要在通風櫥內進行。

　　2.消解過程中，應低溫緩慢加熱，以防溫度過高，瞬間產生大量泡沫導致樣液溢出，影響結果的準確性;一旦消解液變棕黑色，應冷卻后加入硝酸繼續消解，直至消化液澄清透明或略帶黃色為止。

　　3.特別需要注意的是，用高氯酸消解樣品時，應嚴格遵守操作規程，并且要保證溫度達到200攝氏度時只有少量的有機成分存在。否則，高氯酸的氧化電位在此溫度下會迅速升高，并會導致劇烈的爆炸。因此，建議消解前加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜，使樣品中有機成分先氧化部分，或者是先加入硝酸，破壞容易氧化的物質，之后再加入硝酸或高氯酸。

　　4.消解液不能蒸干，以防測定元素的損失。

　　5.由于酸度太大對石墨爐法測定元素影響很大，特別是對石墨管的損害非常大。因此，消解液中酸的濃度不能太高。

　　在消化液澄清透明后，一般需要加水溶解鹽類同時趕酸。趕酸時要控制溫度，以防溫度過高，導致液體飛濺，造成元素的損失，使實驗結果偏低。

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